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SunShell: Das Core-Shell-Material der Zukunft – UHPLC-Leistung mit Standard-HPLC-Systemen

 

Die Flüssigchromatografie in Form der HPLC, obwohl schon seit vielen Jahrzehnten fester Bestandteil der Analytik, hat nach wie vor Optimierungsbedarf. Dabei kann auch ein zunächst simpel erscheinendes Feintuning der Partikel die chromatografi sche Trennung revolutionieren.

 

 

Annette Dibowski und Harald Dibowski

 

 

Mit dem Einsatz des neuen SunShell-Materials (Chromanik Inc.) lassen sich Standard-HPLC-Systeme in Hochleistungsanlagen mit UHPLC-Performance umwandeln, einfach nur durch Wechseln der Säule. Es entstehen hierbei keine unermesslichen Gegendrücke, es werden keine speziellen Verschraubungen benötigt, es gibt keine außergewöhnlichen Einschränkungen in den chromatografischen Bedingungen.

 

Wie wird aus HPLC UHPLC?

 

Betrachtet man zunächst das Basismaterial von SunShell, ist festzustellen, dass es sich hier um ein sogenanntes Core-Shell-Material handelt. Core Shell bedeutet, dass das Trägermaterial aus einem nichtporösen Silika-Kern, dem „Core“ besteht, welcher mit einer porösen Silika-Schicht belegt ist, der „Shell“. Im Fall von SunShell (s. Abb. 1) besitzt der Kern einen Durchmesser von 1,6 ?m, während die Schicht 0,5 ?m dick ist. Insgesamt weist SunShell somit eine Partikelgröße von 2,6 ?m auf. Nur diese Schicht nimmt am „chromatografischen Leben“ teil. Nur diese Schicht wird derivatisiert. Bei SunShell kommt ein zum Patent angemeldetes Reagenz zum Einsatz, welches eine besonders gute Belegung der Phase ermöglicht. Natürlich ist in erster Linie eine C18-Phase interessant, aber auch andere Selektivitäten stellen eine wichtige Variante der SunShell-Technologie dar. Als Resultat zeigt dieser 2,6 ?m-Core-Shell-Partikel die gleiche chromatografische Leistung wie ein Sub-2?m-Partikel. Der Rückdruck ist allerdings deutlich geringer.

 

Gleiche chromatografische Leistung, aber kleinerer Rückdruck 

 

Hier spielen mehrere Faktoren eine Rolle.
Zunächst ist die Partikelgrößenverteilung (s. Abb. 2) von SunShell deutlich geringer als bei einem vergleichbaren vollporösen Material. Die Freiräume zwischen den Partikeln sind deutlich kleiner und die gesamte Effizienz ist durch Reduktion der Eddy Diffusion (A-Term der Van-Deemter-Gleichung,
s. Kasten) deutlich größer. Insgesamt führt der Core-Shell-Aufbau des Partikels zu einer geringeren Diffusion (Abb. 3). In Abbildung 3 wurden zur Verdeutlichung verschiedene Partikel miteinander verglichen. Betrachtet man Partikel 1 und 2 näher, ist festzustellen, dass bei einem vollporösen Partikel (1) die Substanzen deutlich tiefer in das Material eintauchen können als bei einem Core-Shell-Partikel (2). Somit ist die Diffusion geringer und der Massentransfer schneller. Also wird der C-Term der Van-Deemter-Gleichung kleiner. Anders ausgedrückt bleibt die Höhe der theoretischen Böden (HETP) konstant, auch wenn die Flussrate erhöht wird.

 

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